恒奧(ao)德(de)儀器解析1200度(du)金(jin)屬相圖實驗裝置的(de)操(cao)作(zuo)使用(yong)原理(li)

主要基於(yu)熱(re)分(fen)析法(fa)，通過(guo)控制樣品的(de)加(jia)熱(re)和(he)冷(leng)卻過(guo)程(cheng)，測量溫(wen)度(du)隨(sui)時(shi)間(jian)的(de)變(bian)化，從(cong)而繪(hui)制步冷(leng)曲(qu)線並推導(dao)出(chu)相(xiang)圖(tu)。‌

裝置組成(cheng)與(yu)基本(ben)原理(li)

該(gai)裝置通(tong)常由(you)‌可控升降(jiang)溫(wen)電爐‌和(he)‌數字控溫儀‌兩部分(fen)組成(cheng)。‌

數字控溫儀采用(yong)自整定P.I.D控制算法(fa)，能(neng)夠(gou)精確調(tiao)節(jie)溫度(du)，並(bing)進(jin)行(xing)非線(xian)性補(bu)償(chang)，實現(xian)自動(dong)控溫。‌

電爐則(ze)具(ju)備(bei)獨立的(de)加(jia)熱(re)和(he)冷(leng)卻系(xi)統(tong)，可手動(dong)或(huo)自(zi)動(dong)控制升溫(wen)/降(jiang)溫(wen)速(su)度(du)（例(li)如(ru)，快速(su)升溫(wen)速(su)度(du)可達40℃/分(fen)鐘(zhong)，快速(su)降(jiang)溫(wen)速(su)度(du)可達20℃/分(fen)鐘(zhong)），並配合(he)軟(ruan)件與(yu)電腦(nao)連接，自(zi)動(dong)完(wan)成(cheng)步冷(leng)曲(qu)線和(he)相圖的(de)繪(hui)制。‌

操(cao)作(zuo)步驟(zhou)與(yu)原理(li)

‌準備(bei)工作(zuo)‌：確保(bao)裝置清(qing)潔(jie)，檢(jian)查加(jia)熱(re)爐(lu)、溫(wen)控系統及(ji)樣品容器（如坩堝(guo)）完(wan)好；校準溫(wen)度(du)測量設(she)備(bei)（如熱(re)電(dian)偶）以保(bao)證(zheng)精度(du)；準備(bei)高純度(du)金(jin)屬樣品並(bing)按(an)比(bi)例(li)混合。‌

‌加(jia)熱(re)與(yu)熔化(hua)‌：將(jiang)樣品放(fang)入坩堝(guo)並(bing)置於(yu)電(dian)爐中，熱(re)電(dian)偶與(yu)樣品接(jie)觸(chu)良好。緩慢(man)加(jia)熱(re)至熔化(hua)，避免(mian)溫度(du)梯度(du)過(guo)大導致成分不均(jun)勻。‌

‌平衡(heng)與(yu)冷(leng)卻‌：熔化(hua)後(hou)保(bao)持壹(yi)段時(shi)間(jian)使成(cheng)分均(jun)勻，然後(hou)控制冷(leng)卻速(su)率（如通過(guo)調(tiao)節(jie)電爐的(de)冷(leng)風(feng)量），使樣品在(zai)指(zhi)定環境(jing)中自(zi)行(xing)冷(leng)卻。‌

在(zai)冷(leng)卻過(guo)程(cheng)中，定期記(ji)錄(lu)溫(wen)度(du)與(yu)時間(jian)數據(ju)。‌

‌數據(ju)記錄(lu)與(yu)分析‌：以溫(wen)度(du)為(wei)縱(zong)坐(zuo)標、時(shi)間(jian)為(wei)橫坐(zuo)標繪(hui)制‌步冷(leng)曲(qu)線‌。當體(ti)系發(fa)生(sheng)相(xiang)變(bian)時（如(ru)液相(xiang)凝固為固相），會(hui)釋(shi)放(fang)或(huo)吸收(shou)熱(re)量，導(dao)致冷(leng)卻速(su)率改(gai)變(bian)，步冷(leng)曲(qu)線出(chu)現(xian)轉折(zhe)點(dian)或(huo)平(ping)臺(tai)段：‌

‌均(jun)勻冷(leng)卻階(jie)段‌：無相(xiang)變(bian)時，溫(wen)度(du)均(jun)勻下(xia)降(jiang)（如(ru)曲線ab段）。‌

‌相(xiang)變(bian)階段‌：有(you)固(gu)體(ti)析出(chu)時(shi)，冷(leng)卻速(su)度(du)減(jian)慢，曲(qu)線出(chu)現(xian)轉折(zhe)（如(ru)bc段）；共(gong)晶點(dian)時溫度(du)保(bao)持不(bu)變(bian)，形成(cheng)平(ping)臺(tai)（如(ru)cd段）。‌

‌相(xiang)圖(tu)繪(hui)制‌：對不(bu)同組成(cheng)的(de)樣品重(zhong)復(fu)上(shang)述實驗，獲(huo)取壹系(xi)列(lie)步冷(leng)曲(qu)線。將(jiang)各曲(qu)線(xian)的(de)轉折(zhe)點(dian)和(he)平臺(tai)溫(wen)度(du)標註(zhu)在(zai)溫度(du)-組成(cheng)圖上，即(ji)可繪(hui)制出(chu)二(er)元(yuan)體(ti)系的(de)相圖(tu)（如Bi-Sn體(ti)系的(de)共熔點(dian)