北京(jing)恒奧(ao)德(de)儀器(qi)儀(yi)表(biao)有(you)限公司(si)
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消(xiao)解儀(yi)是種常用的(de)樣(yang)品前(qian)處理(li)設(she)備,按(an)自(zi)動(dong)化(hua)程度(du)可以分為(wei)半自(zi)動(dong)消(xiao)解儀(yi)和自(zi)動(dong)消(xiao)解儀(yi);按(an)照原(yuan)理(li)可以分為(wei)電熱(re)消(xiao)解儀(yi)和微波消(xiao)解儀(yi),目(mu)前(qian)都有(you)成熟的(de)產品(pin),應用很(hen)廣(guang)泛(fan)。
電熱(re)消(xiao)解儀(yi)原(yuan)理(li)
電熱(re)消(xiao)解儀(yi),包括(kuo)加熱體(ti),加熱(re)體(ti)通過加(jia)熱(re)主電路(lu)與交流(liu)電源(yuan)連(lian)接(jie)形(xing)成(cheng)加(jia)熱(re)回(hui)路(lu),加熱主電路(lu)包括(kuo)依次串接(jie)的(de)空(kong)氣(qi)斷(duan)路器、單(dan)相(xiang)橋(qiao)整(zheng)流(liu)濾(lv)波單(dan)元和(he)Buck主電路(lu);還(hai)包括(kuo)設(she)置(zhi)在(zai)加熱(re)體(ti)上的(de)溫(wen)度(du)傳感(gan)器,溫(wen)度(du)傳感(gan)器通(tong)過濾波放(fang)大(da)單(dan)元分(fen)別(bie)與單(dan)片(pian)機(ji)和(he)PWM控(kong)制驅動(dong)單(dan)元,單(dan)片(pian)機(ji)與PWM控(kong)制驅動(dong)單(dan)元相(xiang)連(lian)接(jie),PWM控(kong)制驅動(dong)單(dan)元通(tong)過(guo)隔(ge)離驅(qu)動(dong)單(dan)元與Buck主電路(lu)相(xiang)連(lian)接(jie);PWM控(kong)制驅動(dong)單(dan)元通(tong)過(guo)采(cai)樣(yang)電阻(zu)對(dui)加熱(re)回(hui)路(lu)中電流(liu)采(cai)樣(yang);單(dan)片(pian)機(ji)的(de)輸(shu)出(chu)端(duan)連接(jie)有(you)顯示(shi)溫(wen)度(du)的輸(shu)出(chu)設(she)備,輸(shu)入(ru)端(duan)連接(jie)有(you)參數設(she)定的(de)輸(shu)入(ru)設(she)備 。
采(cai)用上述結(jie)構後(hou)的(de)電熱(re)消(xiao)解儀(yi)采用率(lv)開(kai)關,實現(xian)輸(shu)出(chu)率(lv)的(de)調(tiao)節(jie),繼(ji)而可以實現(xian)加熱(re)過(guo)程的控(kong)制。
微波消(xiao)解原(yuan)理(li)
稱(cheng)取(qu)0.2克(ke)-1.0克(ke)的(de)試樣(yang)置(zhi)於(yu)消(xiao)解罐(guan)中,加入(ru)約(yue)2mI的(de)水(shui),加(jia)人(ren)適量(liang)的(de)酸。通(tong)常是選(xuan)用HNO3、HCI、HF、H2O2等(deng),把(ba)罐(guan)蓋(gai)好,放(fang)入(ru)爐(lu)中。當微波通(tong)過(guo)試樣(yang)時(shi),性(xing)分子(zi)隨(sui)微(wei)波頻率(lv)快(kuai)速變(bian)換取(qu)向(xiang),2450MHz的(de)微(wei)波,分(fen)子(zi)每秒鐘(zhong)變(bian)換方向(xiang)2.45×109次,分子(zi)來回(hui)轉(zhuan)動,與周圍(wei)分(fen)子(zi)相(xiang)互(hu)碰(peng)撞摩擦(ca),分(fen)子的總能量(liang)增(zeng)加,使(shi)試樣(yang)溫(wen)度(du)急劇上升。同時(shi),試液(ye)中的帶(dai)電粒(li)子(zi)(離子(zi)、水(shui)合(he)離(li)子等(deng))在(zai)交變(bian)的電磁場(chang)中,受電場(chang)力(li)的作(zuo)用而來回(hui)遷(qian)移運動(dong),也(ye)會(hui)與臨(lin)近(jin)分子(zi)撞擊,使(shi)得試樣(yang)溫(wen)度(du)升。這(zhe)種(zhong)加(jia)熱(re)方式(shi)與傳統的電爐(lu)加(jia)熱方式(shi)然(ran)不同(tong)。
1.體加(jia)熱(re)
電爐(lu)加(jia)熱時(shi),是通過熱輻射、對流(liu)與熱傳導(dao)傳送能量(liang),熱(re)是由(you)外(wai)向(xiang)內(nei)通(tong)過器(qi)壁(bi)傳(chuan)給(gei)試樣(yang),通過熱(re)傳(chuan)導(dao)的方式(shi)加熱試祥(xiang)。微波加(jia)熱(re)是種直接(jie)的(de)體(ti)加(jia)熱(re)的方式(shi),微波可以穿(chuan)入(ru)試液(ye)的(de)內(nei)。
在試樣(yang)的不同(tong)深(shen)度(du),微波所(suo)到之(zhi)處同(tong)時(shi)產生(sheng)熱效(xiao)應(ying),這(zhe)不(bu)僅使(shi)加熱更(geng)快速,而且(qie)更均(jun)勻。大(da)大(da)縮(suo)短(duan)了加熱的(de)時(shi)間(jian),比傳統(tong)的加(jia)熱(re)方式(shi)既快速又效(xiao)率(lv)。如(ru):氧化(hua)物或(huo)硫化(hua)物在(zai)微波(2450MHz 、800W)作(zuo)用下(xia), 。又如(ru)Mn02 1.5 克在(zai)650W微波加(jia)熱(re)1min可升溫(wen)到(dao)920K,可見升溫(wen)的(de)速率(lv)非(fei)常之(zhi)快。傳(chuan)統的(de)加熱方式(shi)(熱輻射、傳導(dao)與對流(liu))中熱能的(de)利用分(fen)低(di),許(xu)多熱(re)量(liang)都發(fa)散(san)給周圍(wei)環(huan)境中,而微波加(jia)熱(re)直(zhi)接(jie)作(zuo)用到(dao)物(wu)質(zhi)內,因(yin)而提了能量(liang)利用率(lv)。
2.過(guo)熱(re)現(xian)象
微波加(jia)熱(re)還(hai)會(hui)出(chu)現過(guo)熱(re)現象(即(ji)比沸(fei)點(dian)溫(wen)度(du)還(hai))。電爐(lu)加(jia)熱時(shi),熱是由(you)外(wai)向(xiang)內(nei)通(tong)過器(qi)壁(bi)傳(chuan)導(dao)給試樣(yang),在器壁(bi)表(biao)面(mian)上很(hen)容易(yi)形(xing)成氣(qi)泡(pao),因(yin)此(ci)就不容(rong)易(yi)出(chu)現過(guo)熱(re)現象,溫(wen)度(du)保持在(zai)沸(fei)點(dian)上,因(yin)為(wei)氣化(hua)要吸收(shou)大(da)量(liang)的(de)熱。而在微(wei)波場(chang)中,其"供熱(re)"方式(shi)不同,能量(liang)在(zai)體系(xi)內直(zhi)接(jie)轉(zhuan)化(hua)。由(you)於(yu)體(ti)系(xi)內缺少形(xing)成氣"泡(pao)"的(de)"核(he)心(xin)",因(yin)而, 對些低(di)沸(fei)點(dian)的(de)試劑(ji),在(zai)密(mi)閉容(rong)器中,就很容(rong)易(yi)出(chu)現過(guo)熱(re),可見,密閉(bi)溶樣(yang)罐(guan)中的試劑(ji)能提(ti)供(gong)更的(de)溫(wen)度(du),有(you)利於(yu)試樣(yang)的消(xiao)化(hua)。
3.攪(jiao)拌。由(you)於(yu)試劑(ji)與試樣(yang)的性(xing)分子(zi)都在(zai)2450MHz電磁場(chang)中快速的隨(sui)變(bian)化(hua)的電磁場(chang)變(bian)換取(qu)向(xiang),分(fen)子(zi)間(jian)互(hu)相(xiang)碰(peng)撞摩擦(ca),相(xiang)當(dang)於(yu)試劑(ji)與試樣(yang)的表(biao)面(mian)都在(zai)不(bu)斷更(geng)新,試樣(yang)表(biao)面(mian)不斷接(jie)觸(chu)新的(de)試劑(ji),促(cu)使(shi)試劑(ji)與試樣(yang)的化(hua)學反應(ying)加(jia)速行。交變(bian)的電磁場(chang)相(xiang)當(dang)於(yu)速攪(jiao)拌器,每秒鐘(zhong)攪(jiao)拌2.45×109 次,提了化(hua)學反應(ying)的(de)速率(lv),使(shi)得消(xiao)化(hua)速度(du)加快(kuai)。由(you)此(ci)綜(zong)合(he),微波加(jia)熱(re)快(kuai)、均(jun)勻、過熱、不(bu)斷產生(sheng)新的(de)接(jie)觸(chu)表(biao)面(mian)。有(you)時(shi)還(hai)能降(jiang)低(di)反(fan)應(ying)活化(hua)能,改(gai)變(bian)反應(ying)動(dong)力(li)學狀況(kuang),使(shi)得微波消(xiao)解能力(li)增強(qiang),能消(xiao)解許(xu)多傳(chuan)統方法(fa)難(nan)以(yi)消(xiao)解的(de)樣(yang)品。
由(you)上討(tao)論可知(zhi),加(jia)熱(re)的快(kuai)慢(man)和消(xiao)解的(de)快慢,不僅與微波的(de)率(lv)有(you)關,還(hai)與試樣(yang)的組成(cheng)、濃(nong)度(du)以及所(suo)用試劑(ji)即(ji)酸的種(zhong)類和用量(liang)有(you)關。要把(ba)個(ge)試樣(yang)在短(duan)的時(shi)間(jian)內(nei)消(xiao)解,應(ying)該選(xuan)擇合適的酸(suan)、合(he)適的微(wei)波率(lv)與時(shi)間(jian)。
