電(dian)熱消解儀(yi)原(yuan)理應(ying)用(yong)域

應(ying)用(yong)域

可(ke)以應(ying)用(yong)到(dao)消(xiao)解、萃取(qu)、蛋白(bai)質(zhi)水解等多(duo)種(zhong)分析(xi)化學(xue)的樣品前(qian)處理(li)作(zuo)中，另(ling)外(wai)微波有機(ji)合(he)成也(ye)以其(qi)對的(de)應(ying)用(yong)優勢(shi)將(jiang)取(qu)代(dai)傳(chuan)統的合(he)成方(fang)法(fa)。諸如(ru)原子吸(xi)收光(guang)譜(pu)儀(yi)原(yuan)子熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀(yi)，電(dian)感耦合等離(li)子體發(fa)射(she)光(guang)譜(pu)儀(yi)電(dian)感耦合等離(li)子體質(zhi)譜(pu)聯用(yong)儀(yi)效(xiao)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)，氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)等分析(xi)儀(yi)器(qi)的(de)樣品制備(bei)，越(yue)來越多的實驗室(shi)采(cai)用(yong)了微波(bo)樣品處理(li)系統來替(ti)代(dai)耗時(shi)、費(fei)力、汙(wu)染(ran)嚴重(zhong)的(de)方(fang)法(fa)。

微(wei)波消解原理(li)

稱(cheng)取(qu)0.2克(ke)-1.0克(ke)的試樣置(zhi)於消解罐(guan)中(zhong)，加(jia)入約2mI的(de)水，加(jia)人(ren)適量(liang)的酸(suan)。通常(chang)是選用(yong)HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐(guan)蓋(gai)好(hao)，放(fang)入爐(lu)中(zhong)。當(dang)微波通過(guo)試樣時，性(xing)分子隨(sui)微波(bo)頻率快速變換取(qu)向，2450MHz的(de)微波，分子每(mei)秒鐘(zhong)變換方(fang)向2.45×109次(ci)，分子來回轉動(dong)，與周圍(wei)分子相(xiang)互(hu)碰(peng)撞(zhuang)摩擦，分子的(de)總(zong)能量增(zeng)加(jia)，使(shi)試樣溫度急(ji)劇(ju)上升(sheng)。同時(shi)，試液(ye)中(zhong)的(de)帶(dai)電(dian)粒子（離(li)子、水合(he)離(li)子等）在(zai)交(jiao)變的電(dian)磁場(chang)中(zhong)，受(shou)電(dian)場(chang)力的(de)作(zuo)用(yong)而來回遷移(yi)運動，也(ye)會與臨近分子撞(zhuang)擊，使(shi)得(de)試樣溫度升(sheng)。這(zhe)種(zhong)加(jia)熱(re)方(fang)式(shi)與傳(chuan)統的電(dian)爐(lu)加(jia)熱(re)方(fang)式(shi)然(ran)不同。

（1）體加(jia)熱(re)。電爐(lu)加(jia)熱(re)時，是通過(guo)熱輻射(she)、對流(liu)與熱傳(chuan)導傳(chuan)送能量，熱是(shi)由外(wai)向內(nei)通過(guo)器(qi)壁傳(chuan)給試樣，通過(guo)熱傳(chuan)導的方(fang)式(shi)加(jia)熱(re)試祥。微波(bo)加(jia)熱(re)是種(zhong)直(zhi)接(jie)的(de)體加(jia)熱(re)的方(fang)式(shi)，微波(bo)可(ke)以(yi)穿入試液(ye)的(de)內(nei)，

在(zai)試樣的不同深度，微(wei)波(bo)所到(dao)之(zhi)處同時(shi)產(chan)生熱(re)效應(ying)，這(zhe)不僅(jin)使(shi)加(jia)熱(re)更(geng)快速，而(er)且(qie)更(geng)均(jun)勻(yun)。大(da)大(da)縮短(duan)了加(jia)熱(re)的時間(jian)，比傳(chuan)統的加(jia)熱(re)方(fang)式(shi)既(ji)快速又效率。。又如Mn02 1.5 克(ke)在(zai)650W微(wei)波加(jia)熱(re)1min可(ke)升(sheng)溫到(dao)920K，可(ke)見(jian)升(sheng)溫的(de)速率非(fei)常(chang)之(zhi)快。傳(chuan)統的加(jia)熱(re)方(fang)式(shi)（熱輻(fu)射(she)、傳(chuan)導與對流(liu)）中熱(re)能的利(li)用(yong)分低(di)，許(xu)多熱(re)量(liang)都(dou)發散(san)給周圍(wei)環(huan)境(jing)中(zhong)，而微(wei)波加(jia)熱(re)直接(jie)作(zuo)用(yong)到(dao)物(wu)質(zhi)內(nei)，因而(er)提(ti)了能量(liang)利(li)用(yong)率。

(2)過(guo)熱現象。微波(bo)加(jia)熱(re)還會出現過(guo)熱現(xian)象（即(ji)比(bi)沸點(dian)溫(wen)度還(hai)

）。電(dian)爐(lu)加(jia)熱(re)時，熱是由外(wai)向內(nei)通過(guo)器(qi)壁傳(chuan)導給試樣，在(zai)器(qi)壁表(biao)面上很(hen)容易(yi)形成氣泡(pao)，因(yin)此(ci)就不(bu)容(rong)易(yi)出現過(guo)熱現(xian)象，溫度保(bao)持(chi)在(zai)沸點(dian)上，因為(wei)氣(qi)化要(yao)吸收大(da)量的(de)熱。而(er)在(zai)微(wei)波場(chang)中(zhong)，其(qi)“供(gong)熱(re)"方(fang)式(shi)*不同，能(neng)量在(zai)體系內(nei)直接(jie)轉(zhuan)化。由於體系內(nei)缺少(shao)形成氣“泡(pao)"的(de)“核(he)心(xin)"，因而(er)， 對些低(di)沸點(dian)的(de)試劑，在(zai)密閉容(rong)器(qi)中(zhong)，就(jiu)很(hen)容易(yi)出現過(guo)熱，可(ke)見(jian)，密閉溶(rong)樣罐(guan)中(zhong)的(de)試劑能提(ti)供更(geng)的(de)溫(wen)度，有利(li)於試樣的消化。

（3）攪(jiao)拌(ban)。由於試劑與試樣的性(xing)分子都(dou)在(zai)2450MHz電(dian)磁場(chang)中(zhong)快速的(de)隨(sui)變化的(de)電(dian)磁場(chang)變換取(qu)向，分子間(jian)互相(xiang)碰(peng)撞(zhuang)摩擦，相(xiang)當(dang)於試劑與試樣的表面都(dou)在(zai)不(bu)斷(duan)更(geng)新，試樣表面不斷(duan)接(jie)觸(chu)新的試劑，促使(shi)試劑與試樣的化學(xue)反應(ying)加(jia)速行(xing)。交(jiao)變的電(dian)磁場(chang)相(xiang)當(dang)於速攪(jiao)拌(ban)器(qi)，每(mei)秒鐘(zhong)攪(jiao)拌(ban)2.45×109 次(ci)，提(ti)了化學(xue)反應(ying)的速率，使(shi)得(de)消化速度加(jia)快。由此(ci)綜(zong)合(he)，微波加(jia)熱(re)快、均(jun)勻(yun)、過(guo)熱(re)、不斷(duan)產(chan)生新的接(jie)觸(chu)表(biao)面。有時還(hai)能(neng)降(jiang)低反應(ying)活化能(neng)，改變反應(ying)動力學(xue)狀況，使(shi)得(de)微波消解能力增(zeng)強(qiang)，能消(xiao)解許多(duo)傳(chuan)統方(fang)法(fa)難以(yi)消解的樣品。

由上討論可知(zhi)，加(jia)熱(re)的快慢和(he)消解的快慢，不(bu)僅與微波的率有關，還(hai)與試樣的組成、濃度以(yi)及(ji)所用(yong)試劑即(ji)酸(suan)的種(zhong)類和(he)用(yong)量有關。要(yao)把個(ge)試樣在(zai)短(duan)的(de)時間(jian)內(nei)消解，應(ying)該(gai)選擇(ze)合(he)適的(de)酸(suan)、合適的(de)微波率與時間(jian)。