恒(heng)奧(ao)德解(jie)析熔(rong)點儀作(zuo)原理(li)操(cao)作(zuo)步驟(zhou)

作原理(li)
WRR熔(rong)點儀是按照(zhao)藥典規定(ding)的(de)熔(rong)點檢(jian)測方法(fa)而(er)的(de)，該儀器(qi)利用(yong)電子(zi)實(shi)現(xian)溫度程控，初(chu)熔(rong)和(he)終熔(rong)數字顯(xian)示(shi)。應用了(le)線性(xing)校(xiao)正的(de)鉑電阻(zu)作(zuo)檢(jian)測元(yuan)件，並用電子(zi)線路(lu)實(shi)現(xian)了(le)快速(su)"起始(shi)溫(wen)度"設定(ding)及四(si)檔(dang)可供(gong)選(xuan)擇(ze)的(de)線性(xing)的(de)升溫速(su)率。儀器(qi)采用(yong)藥典規定(ding)的(de)毛(mao)細管(guan)作為(wei)樣(yang)品管，通過倍(bei)率的(de)放(fang)大鏡觀察毛(mao)細管(guan)內(nei)樣品的(de)熔(rong)化過程，清(qing)晰直(zhi)觀，是制藥、化(hua)、染料(liao)、香(xiang)料(liao)、橡(xiang)膠(jiao)等行為理(li)想的(de)熔(rong)點檢(jian)測儀器(qi)。

操(cao)作(zuo)步驟(zhou)
使(shi)用前(qian)的(de)準(zhun)備作(zuo)

註意(yi):入正式(shi)測試前(qian)，行使(shi)用前(qian)的(de)準(zhun)備作(zuo)。

1.矽(gui)油的(de)灌入

用(yong)註射器(qi)(附件(jian))吸(xi)取(qu)矽油(附件)10ml從(cong)溢出口註入(ru)，重復6次，共(gong)需(xu)註入(ru)60ml矽油，然後將(jiang)溢油瓶(ping)套(tao)在(zai)溢出口上(如(ru)長(chang)期(qi)測量熔(rong)點低於90℃時，可用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水代替矽油)。

2.油浴管的(de)更(geng)換

取(qu)下溢油瓶(ping)，然後卸下側(ce)板(ban);

用(yong)手(shou)伸(shen)儀器(qi)箱體(ti)內(nei)，手(shou)托住油浴管，手(shou)拉(la)下彈(dan)簧，然後豎直(zhi)向(xiang)下再(zai)水平(ping)取(qu)出油浴管，取(qu)出油浴管時，須(xu)小(xiao)心謹慎，以免玻(bo)璃(li)破(po)損。

把油管裝(zhuang)入(ru)儀器(qi)內(nei)，按上述(shu)方法(fa)相反(fan)次序行。

1.目的(de)

規範(fan)分析人員(yuan)的(de)儀器(qi)操(cao)作(zuo)，確(que)保(bao)分(fen)析儀器(qi)的(de)正常(chang)使(shi)用。

2.範(fan)圍

本(ben)操(cao)作(zuo)規(gui)程適用(yong)於所有的(de)該型號(hao)的(de)分析儀器(qi)。

3.基本操(cao)作(zuo)

3.1裝(zhuang)樣(yang)

3.1.1將樣品置於瓷(ci)研缽(bo)內(nei)，輕輕研碎(sui)成盡(jin)可能細密(mi)的(de)粉(fen)末，以得(de)到(dao)均的(de)樣品。

3.1.2取(qu)支或(huo)數支清(qing)潔、幹燥的(de)熔(rong)點管，將其(qi)開(kai)口端插(cha)入樣(yang)品中(zhong)，裝(zhuang)入(ru)樣品。

3.1.3取(qu)長約0.8米(mi)的(de)幹燥玻(bo)璃(li)管(guan)，直(zhi)立(li)於玻(bo)璃(li)板(ban)上(shang)，將裝(zhuang)有試樣(yang)的(de)熔(rong)點管在其(qi)中(zhong)投落(luo)至少20次，使(shi)熔(rong)點管內(nei)樣品緊縮(suo)至3-4mm。如(ru)果(guo)同(tong)時測兩個(ge)樣(yang)品行，樣品的(de)度應(ying)該致,以確保(bao)測量結果的(de)致性(xing)。

3.1.4所測的(de)是易分解(jie)或(huo)易脫水樣品，應將熔(rong)點管另端(duan)熔(rong)封。

3.2熔(rong)點測定

3.2.1打(da)開(kai)儀器(qi)電源(yuan)開(kai)關，預(yu)熱10min後，設置起始(shi)溫(wen)度和(he)升溫(wen)速(su)率。

3.2.2將(jiang)熔(rong)點管插入(ru)樣(yang)品插座，保持3-5min後(hou)，按"升溫(wen)"鍵開(kai)始(shi)測定，儀器(qi)面板(ban)自(zi)動(dong)顯示熔(rong)化曲線。

3.2.3根(gen)據(ju)熔(rong)化曲線，讀(du)出(chu)初(chu)熔(rong)溫度和(he)終熔(rong)溫度。

3.2.4待爐(lu)溫下降(jiang)到(dao)起始(shi)溫(wen)度後(hou)，重復測定，讀(du)取(qu)算術(shu)平(ping)均值(zhi)為測定結果。兩(liang)次測定的(de)初(chu)熔(rong)溫度加(jia)終(zhong)熔(rong)溫度之平(ping)均值(zhi)之差不(bu)大於1℃。

使(shi)用註意(yi)事項
熔(rong)點測定是辨(bian)認(ren)物質(zhi)本性的(de)基本手(shou)段，也是純度測定的(de)重要方(fang)法之。因此(ci)，熔(rong)點測定儀在(zai)化學(xue)業(ye)、藥研(yan)究(jiu)中(zhong)據有重要(yao)地位(wei)，是藥物、香料(liao)、染料(liao)及其(qi)他有機晶(jing)體物質(zhi)的(de)儀器(qi)。其(qi)註意(yi)的(de)問題可以提儀器(qi)的(de)使(shi)用壽命。

1. 樣(yang)品按要求(qiu)焙(bei)幹(gan)，在幹燥和(he)潔凈的(de)碾體中(zhong)碾碎(sui)，用自由落(luo)體(ti)敲(qiao)擊毛(mao)細管(guan)使(shi)樣品填裝(zhuang)結實(shi)，填(tian)裝(zhuang)度應(ying)致，具體要(yao)求應(ying)符(fu)合藥典規定(ding)。

2. 插入(ru)與(yu)取(qu)出毛(mao)細管(guan)時，小(xiao)心謹慎，避(bi)免斷裂。

3. 線性(xing)升(sheng)溫速(su)率不(bu)同(tong)，溫室結果也(ye)不(bu)致，要(yao)求(qiu)定(ding)規(gui)範(fan)。

4. 被(bei)測樣品次填裝(zhuang)五根毛(mao)細管(guan)，分別(bie)測定後(hou)取(qu)中(zhong)間三個(ge)讀(du)數的(de)平(ping)均值(zhi)作為測量結果，以消除毛(mao)細管(guan)及樣(yang)品制備填裝(zhuang)帶(dai)來的(de)偶(ou)然誤差。

5. 毛(mao)細管(guan)插入(ru)儀器(qi)前(qian)應用軟布(bu)將(jiang)外面沾汙(wu)的(de)物質(zhi)清(qing)除，以免油浴弄(nong)臟(zang)。

6. 如(ru)果(guo)需(xu)要(yao)更(geng)換油浴管，請(qing)按使(shi)用前(qian)準(zhun)備作(zuo)中(zhong)描述(shu)的(de)方法行。