解析(xi)COD分(fen)析儀(yi)的(de)COD測定原(yuan)理(li)/方法(fa)以及(ji)COD意義

　　COD是種(zhong)常用的(de)評價水體(ti)汙染程(cheng)度(du)的(de)綜合性(xing)標。它是英(ying)文chemical oxygen demand的(de)縮(suo)寫，中(zhong)文名稱為(wei)"化(hua)學需氧量(liang)"或"化(hua)學耗氧量(liang)"，是利(li)用化(hua)學氧化(hua)劑(ji)(如(ru)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia))將水中(zhong)的(de)還原性(xing)物質(zhi)(如(ru)有(you)機(ji)物(wu))氧化(hua)分(fen)解所消(xiao)耗的(de)氧量(liang)。它反映了水體(ti)受到還原性(xing)物質(zhi)汙染的(de)程(cheng)度(du)。由(you)於有(you)機物是水體(ti)中(zhong)常見(jian)的(de)還原性(xing)物質(zhi)，因此(ci)，COD在定程(cheng)度(du)上反映了水體(ti)受到有(you)機(ji)物(wu)汙染的(de)程(cheng)度(du)。COD越，汙染越嚴(yan)重。中(zhong)《地表(biao)水環(huan)境(jing)質量(liang)標準(zhun)》規定(ding)，生(sheng)活飲(yin)用水源(yuan)COD濃度(du)應小(xiao)於(yu)15毫(hao)克(ke)/升，般景觀用水COD濃度(du)應小(xiao)於(yu)40毫(hao)克(ke)/升。

　　COD測定原(yuan)理(li)/方法(fa)

　　⑴重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)標準(zhun)法(fa) 、原理(li):在水樣(yang)中(zhong)加(jia)入(ru)定(ding)量(liang)的(de)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)和(he)催化(hua)劑(ji)硫(liu)酸銀(yin)，在(zai)強酸(suan)性(xing)介(jie)質中(zhong)加(jia)熱(re)回定時(shi)間，分(fen)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)被(bei)水樣(yang)中(zhong)可氧化(hua)物質(zhi)還原，用硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨滴定剩(sheng)余(yu)的(de)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)，根(gen)據消(xiao)耗重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)的(de)量計算COD的(de)值。

　　二、儀(yi)器 1 1.250mL玻(bo)璃(li)回裝(zhuang)置2.加(jia)熱(re)裝(zhuang)置(電(dian)爐(lu)) 3.25mL或50mL酸(suan)式(shi)滴定管(guan)，錐形瓶(ping)，移液管(guan)，容量(liang)瓶(ping)等。

　　三、試劑(ji) 1.重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)標準(zhun)溶(rong)液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞(ya)鐵(tie)靈(ling)示液3.硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標準(zhun)溶(rong)液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定) 4.硫(liu)酸-硫(liu)酸銀(yin)溶(rong)液

　　四、.測定步(bu)驟硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標定 :準(zhun)確(que)吸(xi)取(qu)10.00mL重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)標準(zhun)溶(rong)液於500mL錐(zhui)形(xing)瓶(ping)中(zhong)，加(jia)水稀(xi)釋至(zhi)110mL左右(you)，緩(huan)慢(man)加(jia)入(ru)30mL濃硫(liu)酸，搖勻，冷卻(que)後(hou)，加(jia)入(ru)3滴試亞(ya)鐵(tie)靈(ling)示液(約0.15mL)，用硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨溶(rong)液滴定，溶(rong)液的(de)顏(yan)色(se)由(you)黃色(se)經藍(lan)綠色(se)至紅褐色(se)即為(wei)終(zhong)點(dian)。

　　五(wu)、測定: 取(qu)20mL水樣(yang)(時(shi)酌情少(shao)取(qu)加(jia)水至(zhi)20或稀(xi)釋後再取(qu))，加(jia)入(ru)10mL的(de)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)，插(cha)上回裝(zhuang)置，再加(jia)入(ru)30mL硫(liu)酸硫(liu)酸銀(yin)，加(jia)熱(re)回 2h 冷卻(que)後，用90.00mL水沖(chong)洗冷(leng)凝管(guan)壁，取(qu)下錐形(xing)瓶(ping). 溶(rong)液再度(du)冷卻(que)後(hou)，加(jia)3滴試亞(ya)鐵(tie)靈(ling)示液，用硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標準(zhun)溶(rong)液滴定，溶(rong)液的(de)顏(yan)色(se)由(you)黃色(se)經藍(lan)綠色(se)至紅褐色(se)即為(wei)終(zhong)點(dian)，記(ji)錄(lu)硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標準(zhun)溶(rong)液的(de)用量. 測定水樣(yang)的(de)同(tong)時(shi)，取(qu)20.00mL重蒸餾(liu)水，按同(tong)樣(yang)操(cao)作步驟作實(shi)驗。記(ji)錄(lu)滴定時(shi)硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標準(zhun)溶(rong)液的(de)用量。

　　六(liu)、計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V 七、註(zhu)意事項1、使用0.4g硫(liu)酸汞(gong)絡合氯(lv)離(li)子的(de)量可達(da)40mg，如(ru)取(qu)用20.00mL水樣(yang)，即可絡合2000mg/L氯(lv)離(li)子濃度(du)的(de)水樣(yang)。若(ruo)氯(lv)離(li)子的(de)濃度(du)較低(di)，也可少(shao)加(jia)硫(liu)酸汞(gong)，使保(bao)持(chi)硫(liu)酸汞(gong):氯(lv)離(li)子=10:1(W/W)，並(bing)不影響(xiang)測定。2、該方法(fa)測定COD的(de)範(fan)圍為(wei)50-500mg/L。對(dui)於化(hua)學需氧量(liang)小(xiao)於50mg/L的(de)水樣(yang)，應(ying)改(gai)用0.0250mol/L重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)標準(zhun)溶(rong)液。回滴時(shi)用0.01mol/L硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標準(zhun)溶(rong)液。對(dui)於COD大(da)於(yu)500mg/L的(de)水樣(yang)應(ying)稀(xi)釋後(hou)再來(lai)測定。3、水樣(yang)加(jia)熱(re)回後，溶(rong)液中(zhong)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)剩(sheng)余(yu)量應(ying)為(wei)加(jia)入(ru)量(liang)的(de)1/5-4/5為(wei)宜。4、用鄰苯(ben)二甲(jia)酸(suan)氫鉀(jia)標準(zhun)溶(rong)液檢(jian)查試劑(ji)的(de)質量(liang)和(he)操(cao)作時(shi)，由(you)於每(mei)克鄰苯(ben)二甲(jia)酸(suan)氫鉀(jia)的(de)理(li)論(lun)CODCr為(wei)1.176g，所以(yi)溶(rong)解0.4251g鄰(lin)苯(ben)二甲(jia)酸(suan)氫鉀(jia)(HOOCC6H4COOK)於(yu)重蒸餾(liu)水中(zhong)，轉(zhuan)入(ru)1000mL容量(liang)瓶(ping)，用重蒸餾(liu)水稀(xi)釋至(zhi)標線，使之(zhi)成(cheng)為(wei)500mg/L的(de)CODcr標準(zhun)溶(rong)液。用時(shi)新配。5、CODCr的(de)測定結(jie)果(guo)應保(bao)留(liu)三(san)位(wei)有(you)效(xiao)數字。6、每(mei)次實(shi)驗時(shi)，應對(dui)硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標準(zhun)滴定溶(rong)液行標定，室(shi)溫(wen)較時(shi)尤其註(zhu)意其濃度(du)的(de)變化(hua)。(也可在(zai)滴定後(hou)的(de)中(zhong)再加(jia)入(ru)10.0ml重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)標準(zhun)溶(rong)液，用硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨滴定至(zhi)終(zhong)點(dian)。)

　　⑵紫(zi)外吸(xi)收(shou)轉(zhuan)換方(fang)法(fa)

　　常規有(you)機(ji)物對(dui)紫外光的(de)吸(xi)收(shou)符合比(bi)耳-朗(lang)伯(bo)定律的(de)原理(li)，用束(shu)紫(zi)外光(UV)測定總(zong)的(de)吸(xi)收(shou)(有機(ji)物+濁度(du))，同(tong)時(shi)用另束(shu)可見(jian)光(guang)(ⅥS)測定濁度(du)吸(xi)收(shou)，經計算機自(zi)動(dong)處(chu)理(li)後扣(kou)除了渾濁度(du)的(de)影響(xiang)，後(hou)得出準(zhun)確(que)的(de)純有(you)機(ji)物(wu)的(de)吸(xi)收(shou)，並推(tui)算出有(you)機(ji)物的(de)含量(liang)，通過(guo)固定的(de)系(xi)數確定(ding)COD數字。

　　1: COD儀(yi)器 組(zu)成(cheng)分(fen)

　　加(jia)熱(re)模(mo)塊，測定模(mo)塊

　　A: 加(jia)熱(re)模(mo)塊:兩種(zhong)方(fang)法(fa)，有150攝(she)氏(shi)度(du)，加(jia)熱(re)2個小時(shi)，有165攝(she)氏(shi)度(du)加(jia)熱(re)10分(fen)鐘

　　不(bu)同(tong)的(de)加(jia)熱(re)模(mo)塊可以(yi)稱呼:傳(chuan)統(tong)標法(fa)微循(xun)環(huan)加(jia)熱(re)法(fa)，快速(su)消(xiao)解法(fa)

　　B: 測定模(mo)塊:利(li)用不同(tong)的(de)波長(chang)測定相(xiang)關(guan)的(de)吸(xi)光度(du)，所以(yi)需要(yao)個可見(jian)光(guang)分(fen)光光(guang)度(du)計

　　C: 試劑(ji)，主要(yao)成(cheng)分(fen)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)(飲(yin)用水錳(meng)酸(suan)鉀)，硫(liu)酸，.硫(liu)酸汞(gong)，硫(liu)酸銀(yin)，

　　COD的(de)應用範(fan)圍

　　水中(zhong)的(de)還原性(xing)物質(zhi)有各種(zhong)有(you)機物(wu)、亞硝酸(suan)鹽(yan)、硫(liu)化(hua)物、亞(ya)鐵鹽(yan)等。但(dan)主要(yao)的(de)是有(you)機(ji)物。因此，化(hua)學需氧量(liang)(COD)又(you)往(wang)往(wang)作為(wei)衡量(liang)水中(zhong)有機(ji)物質(zhi)含量多少(shao)的(de)標。化(hua)學需氧量(liang)越(yue)大，說(shuo)明水體(ti)受有(you)機物的(de)汙染越嚴(yan)重。化(hua)學需氧量(liang)(COD)的(de)測定，隨(sui)著測定水樣(yang)中(zhong)還原性(xing)物質(zhi)以及(ji)測定方(fang)法(fa)的(de)不同(tong)，其測定值也有不(bu)同(tong)。目(mu)前應用普遍(bian)的(de)是酸(suan)性(xing)錳(meng)酸(suan)鉀氧化(hua)法(fa)與(yu)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)氧化(hua)法(fa)。錳(meng)酸(suan)鉀(K2MnO4)法(fa)，氧化(hua)率較低(di)，但(dan)簡(jian)便，在(zai)測定水樣(yang)中(zhong)有機(ji)物含(han)量的(de)相對(dui)值時(shi)，可以(yi)采用。重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)(K2Cr2O7)法(fa)，氧化(hua)率，再現性(xing)好(hao)，適(shi)用於測定水樣(yang)中(zhong)有機(ji)物的(de)總量(liang)。有機(ji)物對(dui)業水系(xi)統(tong)的(de)危害(hai)很(hen)大(da)。含有(you)大量的(de)有機(ji)物的(de)水在(zai)通過(guo)除鹽(yan)系(xi)統(tong)時(shi)會(hui)汙染離(li)子交(jiao)換樹脂，別容易(yi)汙染陰(yin)離(li)子交(jiao)換樹脂，使樹脂交(jiao)換能力(li)降(jiang)低(di)。有機(ji)物在(zai)經過(guo)預處理(li)時(shi)(混(hun)凝、澄(cheng)清(qing)和(he)過(guo)濾)，約(yue)可減少50%，但(dan)在除鹽(yan)系(xi)統(tong)中(zhong)無(wu)法(fa)除去，故常通過(guo)補(bu)給(gei)水帶(dai)入鍋(guo)爐(lu)，使爐(lu)水pH值降低(di)。有時(shi)有機物(wu)還可能帶(dai)入蒸汽系(xi)統(tong)和(he)凝結(jie)水中(zhong)，使pH降(jiang)低(di)，成(cheng)系(xi)統(tong)腐蝕。在(zai)循(xun)環(huan)水系(xi)統(tong)中(zhong)有機(ji)物含(han)量會(hui)促微(wei)生物(wu)繁(fan)殖。因(yin)此(ci)，不(bu)管(guan)對(dui)除鹽(yan)、爐(lu)水或循(xun)環(huan)水系(xi)統(tong)，COD都是越(yue)低(di)越好(hao)，但(dan)並沒(mei)有統(tong)的(de)限(xian)制(zhi)標。在循(xun)環(huan)冷(leng)卻水系(xi)統(tong)中(zhong)COD(DmnO4法(fa))>5mg/L時(shi)，水質(zhi)已開(kai)始變差。

　　註(zhu)意事項

　　⒈使用0.4g硫(liu)酸汞(gong)絡合氯(lv)離(li)子的(de)量可達(da)40mg，如(ru)取(qu)用20.00mL水樣(yang)，即可絡合2000mg/L氯(lv)離(li)子濃度(du)的(de)水樣(yang)。若(ruo)氯(lv)離(li)子的(de)濃度(du)較低(di)，也可少(shao)加(jia)硫(liu)酸汞(gong)，使保(bao)持(chi)硫(liu)酸汞(gong):氯(lv)離(li)子=10:1(W/W)。，並(bing)不影響(xiang)測定。2、該方法(fa)測定COD的(de)範(fan)圍為(wei)50-500mg/L。對(dui)於化(hua)學需氧量(liang)小(xiao)於50mg/L的(de)水樣(yang)，應(ying)改(gai)用0.0250mol/L重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)標準(zhun)溶(rong)液。回滴時(shi)用0.01mol/L硫(liu)酸亞(ya)鐵(tie)銨標準(zhun)溶(rong)液。對(dui)於COD大(da)於(yu)500mg/L的(de)水樣(yang)應(ying)稀(xi)釋後(hou)再來(lai)測定。3、水樣(yang)加(jia)熱(re)回後，溶(rong)液中(zhong)重鉻(ge)酸(suan)鉀(jia)剩(sheng)余(yu)量應(ying)為(wei)加(jia)入(ru)量(liang)的(de)1/5-4/5為(wei)宜。4、用鄰苯(ben)二甲(jia)酸(suan)氫鉀(jia)標準(zhun)溶(rong)液檢(jian)查試劑(ji)的(de)質量(liang)和(he)操(cao)作時(shi)，由(you)於每(mei)克鄰苯(ben)二甲(jia)酸(suan)氫鉀(jia)的(de)理(li)論(lun)CODCr為(wei)1.176g，所以(yi)溶(rong)解0.4251g鄰(lin)苯(ben)二甲(jia)酸(suan)氫鉀(jia)(HOOCC6H4COOK)於(yu)重蒸餾(liu)水中(zhong)，轉(zhuan)入(ru)1000mL容量(liang)瓶(ping)，用重蒸餾(liu)水稀(xi)釋至(zhi)標線，使之(zhi)成(cheng)為(wei)500mg/L的(de)CODcr標準(zhun)溶(rong)液。用時(shi)新配。5、CODCr的(de)測定結(jie)果(guo)應保(bao)留(liu)三(san)位(wei)有(you)效(xiao)數字。