升(sheng)氨氮(dan)在(zai)線監(jian)測(ce)儀試劑(ji)比(bi)色(se)法操(cao)作步(bu)驟

　　氨氮(dan)是(shi)水中以(yi)遊(you)離(li)氨(NH3)和(he)銨離(li)子(zi)(NH4)形式存(cun)在(zai)的氮。動(dong)物(wu)性有機(ji)物(wu)的含(han)氮(dan)量(liang)般較(jiao)植(zhi)物(wu)性有機(ji)物(wu)為。同(tong)時，人(ren)畜糞便中含氮(dan)有機(ji)物(wu)很(hen)不(bu)穩定，容(rong)易分解(jie)成(cheng)氨。因(yin)此(ci)，水中氨氮(dan)含(han)量(liang)增(zeng)時以(yi)氨或(huo)銨離(li)子(zi)形式存(cun)在(zai)的化合氨。氨氮(dan)在(zai)線監(jian)測(ce)儀就是(shi)安裝於定(ding)位(wei)置的(de)汙(wu)染源，24小時連續(xu)不(bu)間斷(duan)地(di)對汙染源行氨氮(dan)分(fen)析(xi)的(de)儀(yi)器(qi)。氨氮(dan)在(zai)線監(jian)測(ce)儀幾(ji)種(zhong)主(zhu)要的(de)測(ce)試方(fang)法以(yi)及方(fang)法

　　原(yuan)理

　　在(zai)pH值大(da)於11的(de)環(huan)境(jing)下(xia)，銨根離(li)子(zi)向氨轉(zhuan)變(bian)，氨通(tong)過(guo)氨敏(min)電(dian)的(de)疏(shu)水膜(mo)轉(zhuan)移，成(cheng)氨敏(min)電(dian)的(de)電(dian)動(dong)勢的變(bian)化，儀器(qi)根據電(dian)動(dong)勢的變(bian)化測(ce)量(liang)出氨氮(dan)的(de)濃度。

　　檢(jian)測(ce)步(bu)驟

　　用(yong)新的水樣(yang)沖(chong)洗(xi)測(ce)量(liang)水樣(yang)、試(shi)劑(ji)體(ti)積的容(rong)器(qi)和(he)電(dian)安裝管。

　　使用(yong)蠕(ru)動(dong)泵(beng)樣。水樣(yang)並(bing)不(bu)直接(jie)與(yu)蠕動(dong)泵(beng)管接觸(chu)--有(you)個空(kong)氣(qi)緩(huan)沖(chong)區(qu)。樣的(de)體(ti)積由可(ke)視(shi)測(ce)量(liang)系統控(kong)制。

　　與(yu)樣相同(tong)，輔(fu)助試(shi)劑(ji)也(ye)通(tong)過(guo)蠕(ru)動(dong)泵(beng)投(tou)加(jia)，並由可視(shi)測(ce)量(liang)系統控(kong)制加(jia)藥體(ti)積。

　　通(tong)過(guo)鼓泡(pao)混合(he)水樣(yang)和(he)試劑(ji)。

　　由(you)測(ce)量(liang)系統自(zi)動(dong)控(kong)制反映時間。

　　殘液由(you)蠕(ru)動(dong)泵(beng)排(pai)出。

　　在(zai)用(yong)戶(hu)自(zi)定(ding)義的(de)測(ce)量(liang)周期(qi)中，分析(xi)儀(yi)會(hui)利用(yong)內置的校準標液(ye)和(he)清(qing)洗(xi)溶液自動(dong)行校準和(he)清(qing)洗(xi)。

　　試劑(ji)比(bi)色(se)法

　　原(yuan)理

　　碘(dian)化鉀的堿(jian)性溶液(ye)與(yu)氨反應(ying)生(sheng)成淡(dan)紅棕(zong)色(se)膠態化合物,其(qi)色(se)度與(yu)氨氮(dan)含(han)量(liang)成正(zheng)比(bi),通(tong)常(chang)可(ke)在(zai)波長410~425nm範(fan)圍(wei)內測(ce)其(qi)吸(xi)光度,計算其(qi)含(han)量(liang).

　　本(ben)法低檢(jian)出濃度為0.025mg/L(光(guang)度法),測(ce)定上限(xian)為2mg/L.采(cai)用(yong)目(mu)視(shi)比(bi)色(se)法,低檢(jian)出濃度為0.02mg/L.水樣(yang)做(zuo)適當(dang)的(de)預(yu)處理(li)後(hou),本(ben)法可(ke)用(yong)於(yu)地(di)面(mian)水,地(di)下(xia)水,業(ye)廢(fei)水和(he)生活(huo)汙(wu)水中氨氮(dan)的(de)測(ce)定.

　　註意(yi)事(shi)項

　　6.1納氏試劑(ji)中碘化鉀的比例,對顯色(se)反應(ying)的(de)靈(ling)敏(min)度有(you)較大(da)影響(xiang).靜置後(hou)生(sheng)成的沈澱(dian)應(ying)除(chu)去.

　　6.2濾(lv)紙中常含(han)痕量(liang)銨鹽,使用(yong)時(shi)註(zhu)意(yi)用(yong)無(wu)氨水洗(xi)滌.所(suo)用(yong)玻(bo)璃(li)皿應(ying)避(bi)免實驗室(shi)空(kong)氣(qi)中氨的(de)玷汙.

　　操(cao)作步(bu)驟

　　4.1水樣(yang)預(yu)處理(li):取250mL水樣(yang)(如氨氮(dan)含(han)量(liang)較,可(ke)取適量(liang)並加(jia)水至(zhi)250mL,使氨氮(dan)含(han)量(liang)不(bu)過2.5mg),移入凱(kai)氏燒瓶(ping)中,加(jia)數(shu)滴溴百(bai)裏酚(fen)藍(lan)示(shi)液(ye),用(yong)氫(qing)氧(yang)化納溶(rong)液(ye)或演算溶液(ye)調(tiao)節(jie)至pH7左(zuo)右(you).加(jia)入0.25g輕質(zhi)氧(yang)化鎂和(he)數(shu)粒(li)玻(bo)璃(li)珠(zhu),立即(ji)連接氮(dan)和(he)冷(leng)凝管,導

　　管下端(duan)插入吸(xi)收(shou)液液(ye)面(mian)下(xia).加(jia)熱蒸(zheng)餾(liu),至餾(liu)出液(ye)達(da)200mL時(shi),停(ting)止蒸(zheng)餾(liu),定容(rong)至(zhi)250mL.

　　采(cai)用(yong)酸(suan)滴定法或(huo)納氏比色(se)法時(shi),以(yi)50mL硼酸(suan)溶液(ye)為吸(xi)收(shou)液;采(cai)用(yong)水楊(yang)酸(suan)-次氯(lv)酸(suan)鹽比(bi)色(se)法時(shi),改用(yong)50mL0.01mol/L硫酸(suan)溶液(ye)為吸(xi)收(shou)液.

　　4.2標準(zhun)曲線的(de)繪(hui)制(zhi):吸(xi)取0,0.50,1.00,3.00,7.00和(he)10.0mL銨標準(zhun)使用(yong)液(ye)分(fen)別於50mL比色(se)管中,加(jia)水至(zhi)標線(xian),加(jia)1.0mL酒石酸(suan)鉀溶(rong)液,混(hun)勻(yun).加(jia)1.5mL納氏試劑(ji),混(hun)勻(yun).放置10min後,在波長420nm處,用(yong)光(guang)程(cheng)20mm比(bi)色(se)皿,以(yi)水為參(can)比,測(ce)定吸(xi)光度.由(you)測(ce)得的吸(xi)光度,減(jian)去零濃度管的吸(xi)光度後(hou),得到(dao)校正(zheng)吸(xi)光度,繪(hui)制(zhi)以(yi)氨氮(dan)含(han)量(liang)(mg)對校正(zheng)吸(xi)光度的(de)標準(zhun)曲線.

　　4.3水樣(yang)的(de)測(ce)定:

　　4.3.1分取適量(liang)經(jing)絮凝沈澱(dian)預(yu)處理(li)後(hou)的(de)水樣(yang)(使氨氮(dan)含(han)量(liang)不(bu)過0.1mg),加(jia)入50mL比(bi)色(se)管中,稀(xi)釋(shi)至(zhi)標線(xian),加(jia)0.1mL酒石酸(suan)鉀納溶(rong)液(ye).以(yi)下同(tong)標準(zhun)曲線的(de)繪(hui)制(zhi).

　　4.3.2分(fen)取適量(liang)經(jing)蒸(zheng)餾(liu)預(yu)處理(li)後(hou)的(de)餾(liu)出液(ye),加(jia)入50mL比(bi)色(se)管中,加(jia)定量(liang)1mol/L氫氧(yang)化納溶(rong)液(ye),以(yi)中和(he)硼酸(suan),稀(xi)釋(shi)至(zhi)標線(xian).加(jia)1.5mL納氏試劑(ji),混(hun)勻(yun).放置10min後,同(tong)標準(zhun)曲線步(bu)驟測(ce)量(liang)吸(xi)光度.

　　4.4實驗:以(yi)無(wu)氨水代(dai)替水樣(yang),做(zuo)程(cheng)序測(ce)定.