新(xin)款蒸餾裝(zhuang)置的實(shi)驗室(shi)蒸(zheng)餾操作以及原(yuan)理

蒸餾是種(zhong)熱力學(xue)的分離(li)，它利用(yong)混合液(ye)體(ti)或(huo)液(ye)-固(gu)體(ti)系中各(ge)組(zu)分(fen)沸(fei)點(dian)不同(tong)，使低(di)沸(fei)點(dian)組分(fen)蒸(zheng)發(fa)，再冷凝以分離(li)整(zheng)個(ge)組分(fen)的單元操作過程(cheng)，是蒸(zheng)發(fa)和(he)冷凝兩種(zhong)單元操作的聯合(he)。與(yu)其(qi)它的(de)分離(li)手(shou)段，如(ru)萃取、過濾結(jie)晶(jing)等(deng)相比(bi)，它的(de)優點(dian)在於(yu)不(bu)需使用(yong)系統(tong)組分(fen)以(yi)外(wai)的(de)其(qi)它(ta)溶劑，從而(er)保(bao)證(zheng)不會(hui)引(yin)入新的雜質。

基本原理

不同組分(fen)液(ye)體(ti)具(ju)有不(bu)同的(de)沸(fei)點(dian)，是蒸(zheng)餾(liu)基本的理論依(yi)據(ju)。在(zai)相同(tong)溫度(du)下，液(ye)體(ti)上方各(ge)個(ge)組分(fen)蒸氣的(de)單相液(ye)體(ti)的，當(dang)由(you)液(ye)體(ti)A和(he)B按(an)定(ding)比(bi)例(li)配成(cheng)的(de)混合液(ye)（設(she)A的濃(nong)度(du)為(wei)c1）經過加熱(re)後(hou)到(dao)達(da)沸(fei)點(dian)線，然後(hou)通(tong)過無(wu)差(cha)異(yi)的(de)氣液(ye)平(ping)衡(heng)（從(cong)1到(dao)2），在(zai)生成的氣相中得到(dao)A的(de)含量為(wei)c2的(de)混合氣；該(gai)氣體(ti)經過降(jiang)溫(wen)冷凝後(hou)收(shou)集(ji)便得到(dao)具(ju)有新(xin)組成(cheng)（A濃(nong)度(du)為(wei)c2）的(de)液(ye)體(ti)。按(an)圖例(li)來(lai)講(jiang)，就是左(zuo)側(ce)的A組(zu)分被提純了（因為(wei)C2大(da)於(yu)c1）。

基本分類(lei)

簡單蒸餾(liu)，如(ru)制蒸(zheng)餾(liu)水(shui)以去(qu)處其(qi)中溶解(jie)的(de)固體(ti)雜質(zhi)；制(zhi)蒸(zheng)餾酒(jiu)以濃(nong)縮(suo)酒(jiu)，去除分水(shui)分；餾(liu)，也叫(jiao)分餾(liu)，在個(ge)設備(bei)中行多(duo)次分(fen)汽化和(he)分冷凝，以分離(li)液(ye)態混合物(wu)，如(ru)將石油(you)經過分餾(liu)可以分離出(chu)汽油(you)、柴油(you)、煤油(you)和(he)重油(you)等多(duo)種(zhong)組分。

簡單蒸餾(liu)，如(ru)制蒸(zheng)餾(liu)水(shui)以去(qu)除其(qi)中溶解(jie)的(de)固體(ti)雜質(zhi)；制(zhi)蒸(zheng)餾酒(jiu)以濃(nong)縮(suo)酒(jiu)，去除分水(shui)分；

餾(liu)，也叫(jiao)分餾(liu)，在個(ge)設備(bei)中行多(duo)次分(fen)汽化和(he)分冷凝，以分離(li)液(ye)態混合物(wu)，如(ru)將石油(you)經過分餾(liu)可以分離出(chu)汽油(you)、柴油(you)、煤油(you)和(he)重油(you)等多(duo)種(zhong)組分。

實驗室(shi)蒸(zheng)餾操作

蒸餾操作是化(hua)學(xue)實驗中常用(yong)的(de)實驗，般應(ying)用(yong)於(yu)下列(lie)幾方面(mian)：

（1）分離(li)液(ye)體(ti)混合物(wu)，僅(jin)對(dui)混合物(wu)中各(ge)成(cheng)分(fen)的(de)沸(fei)點(dian)有較(jiao)大(da)的(de)差(cha)別(bie)時(shi)才能(neng)達(da)到(dao)較(jiao)有效的分(fen)離；

（2）測(ce)定(ding)純化合(he)物(wu)的沸(fei)點(dian)；

（3）提純，通(tong)過蒸(zheng)餾(liu)含有少量雜(za)質(zhi)的(de)物(wu)質，提(ti)其(qi)純度；

（4）回收(shou)溶(rong)劑(ji)，或(huo)蒸(zheng)出(chu)分溶(rong)劑(ji)以(yi)濃(nong)縮(suo)溶液(ye)。

加(jia)料：將待(dai)蒸餾(liu)液(ye)通(tong)過玻(bo)璃漏鬥(dou)小心倒(dao)入蒸餾(liu)瓶(ping)中，要註(zhu)意不使液(ye)體(ti)從支(zhi)管(guan)出(chu)。加入(ru)幾粒(li)助(zhu)沸(fei)物(wu)，安好(hao)溫(wen)度(du)計(ji)，溫(wen)度(du)計(ji)應(ying)安(an)裝(zhuang)在(zai)通(tong)向(xiang)冷凝管(guan)的(de)側(ce)口(kou)位(wei)。再次(ci)檢查儀(yi)器(qi)的各(ge)分(fen)連接是否緊(jin)密(mi)和(he)妥善。

加熱：用水(shui)冷凝管(guan)時(shi)，由冷凝管(guan)下口(kou)緩緩通(tong)入冷水(shui)，自上(shang)口(kou)出(chu)引(yin)至水(shui)槽(cao)中，然後(hou)開(kai)始(shi)加熱(re)。加(jia)熱(re)時(shi)可以看見蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)中的液(ye)體(ti)逐漸(jian)沸(fei)騰，蒸氣逐(zhu)漸(jian)上升(sheng)。溫(wen)度計(ji)的(de)讀數也略(lve)有(you)上(shang)升(sheng)。當(dang)蒸(zheng)氣的(de)端到達(da)溫(wen)度(du)計(ji)水(shui)銀位(wei)時(shi)，溫度計(ji)讀數就急劇上升(sheng)。這(zhe)時(shi)應(ying)適(shi)當(dang)調(tiao)小煤氣燈(deng)的(de)火焰(yan)或(huo)降(jiang)低(di)加(jia)熱電爐(lu)或(huo)電(dian)熱(re)套的(de)電壓(ya)，使加(jia)熱速度略(lve)為(wei)減(jian)慢(man)，蒸(zheng)氣端停留(liu)在(zai)原處，使瓶(ping)頸上(shang)和(he)溫度(du)計(ji)受(shou)熱，讓水(shui)銀上(shang)液(ye)滴(di)和(he)蒸氣溫(wen)度達(da)到(dao)平(ping)衡(heng)。然後(hou)再稍稍加大(da)火焰(yan)，行蒸餾。控制加(jia)熱(re)溫(wen)度(du)，調(tiao)節蒸餾速度，通(tong)常以(yi)每(mei)秒(miao)1～2滴(di)為(wei)宜(yi)。在整(zheng)個(ge)蒸餾(liu)過程(cheng)中，應(ying)使溫(wen)度計(ji)水(shui)銀上(shang)常有(you)被(bei)冷凝的液(ye)滴(di)。此時(shi) 的溫度(du)即(ji)為(wei)液(ye)體(ti)與蒸(zheng)氣平(ping)衡(heng)時(shi)的溫度(du)，溫(wen)度(du)計(ji)的(de)讀數就是液(ye)體(ti)（餾出(chu)物(wu)）的沸(fei)點(dian)。蒸餾(liu)時(shi)加熱的(de)火焰(yan)不能(neng)太大(da)，否則會(hui)在(zai)蒸餾瓶的(de)頸成(cheng)過熱(re)現(xian)象，使分(fen)液(ye)體(ti)的蒸(zheng)氣直(zhi)接受(shou)到火焰(yan)的熱量，這(zhe)樣由溫度計(ji)讀得的沸(fei)點(dian)就會(hui)偏(pian)；另方面(mian)，蒸餾(liu)也不(bu)能(neng)行得(de)太慢(man)，否則由於(yu)溫(wen)度(du)計(ji)的(de)水(shui)銀不(bu)能(neng)被餾(liu)出(chu)液(ye)蒸(zheng)氣充(chong)分浸潤(run)使溫(wen)度計(ji)上(shang)所(suo)讀得的沸(fei)點(dian)偏(pian)低或(huo)不(bu)規範(fan)。

觀(guan)察沸(fei)點(dian)及收(shou)集(ji)餾(liu)液(ye)：行(xing)蒸餾前(qian)，至少要準(zhun)備(bei)兩(liang)個(ge)接受(shou)瓶。因為(wei)在(zai)達(da)到(dao)預(yu)期物(wu)質的(de)沸(fei)點(dian)之前(qian)，帶(dai)有(you)沸(fei)點(dian)較(jiao)低的液(ye)體(ti)蒸出(chu)。這(zhe)分餾液(ye)稱(cheng)為(wei)“前(qian)餾(liu)分(fen)”或(huo)“餾(liu)頭”。前(qian)餾(liu)分(fen)蒸(zheng)，溫度(du)趨於(yu)穩(wen)定(ding)後(hou)，蒸(zheng)出(chu)的就是較(jiao)純的物(wu)質，這(zhe)時(shi)應(ying)更換個(ge)潔凈幹燥的(de)接(jie)受(shou)瓶接受(shou)，記(ji)下這(zhe)分液(ye)體(ti)開始(shi)餾出(chu)時(shi)和(he)後(hou)滴(di)時(shi)溫度計(ji)的(de)讀數，即是該(gai)餾(liu)分的(de)沸(fei)程(cheng)（沸(fei)點(dian)範圍）。般液(ye)體(ti)中或(huo)多(duo)或(huo)少(shao)地含有些沸(fei)點(dian)雜質(zhi)，在(zai)所(suo)需要的(de)餾(liu)分蒸出(chu)後(hou)，若(ruo)再繼(ji)續升(sheng)加(jia)熱(re)溫度，溫(wen)度計(ji)的(de)讀數會(hui)顯(xian)著升，若(ruo)維(wei)持原來(lai)的(de)加熱溫度(du)，就不會(hui)再有(you)餾液(ye)蒸(zheng)出(chu)，溫度(du)會(hui)突(tu)然下降(jiang)。這(zhe)時(shi)就應(ying)停(ting)止(zhi)蒸(zheng)餾。即使雜(za)質含量少，也不(bu)要(yao)蒸(zheng)幹，以免(mian)蒸(zheng)餾瓶破裂(lie)及發(fa)生其他意外(wai)事故。

蒸(zheng)餾(liu)畢，應(ying)停(ting)止(zhi)加(jia)熱，然後(hou)停(ting)止通(tong)水(shui)，拆(chai)下儀(yi)器(qi)。拆(chai)除(chu)儀(yi)器(qi)的順序和(he)裝配(pei)的順序相反，取下接(jie)受(shou)器(qi)，然後(hou)拆(chai)下尾(wei)接管(guan)、冷凝管(guan)、蒸(zheng)餾(liu)頭和(he)蒸餾(liu)瓶等(deng)。

操作時(shi)要註(zhu)意：（1）在蒸餾(liu)燒(shao)瓶(ping)中放少量(liang)碎瓷片，防止(zhi)液(ye)體(ti)暴沸(fei)。（2）溫度計(ji)水(shui)銀的(de)位(wei)置應(ying)與(yu)支(zhi)管(guan)口(kou)下端位(wei)於(yu)同(tong)水(shui)平線上(shang)。（3）蒸餾(liu)燒瓶中所(suo)盛(sheng)放液(ye)體(ti)不能(neng)過其(qi)容(rong)積(ji)的(de)2/3，也不(bu)能(neng)少於(yu)1/3。（4）冷凝管(guan)中冷卻(que)水(shui)從下口(kou)，上口(kou)出(chu)。（5）加熱(re)溫(wen)度(du)不能(neng)過混合物(wu)中沸(fei)點(dian)物(wu)質的(de)沸(fei)點(dian)。